一种精馏与结晶联用生产邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的方法，包括：(1)将苯酚与异丁烯反应所得的烷基化产物流输入第一精馏塔精馏处理，自塔顶采出含有苯酚和轻组分副产物的第一塔顶物料，自塔底采出含有邻叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚和重组分副产物的第一塔底物料；(2)将第一塔底物料输入第二精馏塔进行精馏处理，自塔顶采出OTBP产品，自侧线采出含有对叔丁基苯酚的第二侧线物料，自塔底采出含有2,4‑二叔丁基苯酚和重组分副产物的第二塔底物料；(3)将第二侧线物料输入结晶单元中，以使其中的对叔丁基苯酚降温结晶、分离杂质后，升温熔融排出，得到PTBP产品。该方法通过精馏与结晶技术的耦合，可以突破共熔点的限制问题，有效提高产品纯度。

技术介绍

叔丁基苯酚是通过苯酚和异丁烯、叔丁醇等经烷基化反应制得，是具有高附加值的重要精细化工产品，在表面活性剂、抗氧剂、油漆、涂料等领域作为一种重要添加剂被广泛使用。目前关于叔丁基苯酚合成方法较多，特别是催化剂的介绍，对于后续产品的分离介绍较少。邻叔丁基苯酚(OTBP)、对叔丁基苯酚(PTBP)和二叔丁基苯酚的沸点接近，使用精馏分离需要较多的理论板数，消耗大量的能量。虽然已有关于对叔丁基苯酚连续精馏技术的介绍，但是产品纯度不高，无法满足其作为高品质添加剂的需求；同时PTBP(对叔丁基苯酚)熔点较高(98℃)，很容易堵塞管线造成生产中断；且目前工艺无法同时生产对叔丁基苯酚和邻叔丁基苯酚两种产品，邻叔丁基苯酚往往作为副产品扔掉。如果需要同时生产两种产品，则设备和能耗都呈现出明显增加趋势。PTBP(对叔丁基苯酚)的熔点为98℃，OTBP(邻叔丁基苯酚)的熔点为-7℃，两种主要产品的熔点存在较大差异，采用结晶分离可以降低能耗，增加生产安全性。但是结晶也存在共熔点问题，单纯结晶无法突破共熔点，造成产品浪费；且杂质容易长入晶格，非结晶物容易粘附在晶体表面或被晶格包裹，造成产品纯度下降。

一种精馏与结晶联用生产邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)将苯酚与异丁烯发生烷基化反应所得的烷基化产物流输入第一精馏塔进行精馏处理，以使其中的苯酚和轻组分副产物与邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚分离，并自所述第一精馏塔的塔顶采出作为第一塔顶物料，自所述第一精馏塔的塔底采出含有邻叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和重组分副产物的第一塔底物料；/n(2)将所述第一塔底物料输入第二精馏塔进行精馏处理，以使其中的邻叔丁基苯酚和重组分副产物与对叔丁基苯酚分离，自其塔顶采出作为邻叔丁基苯酚产品的第二塔顶物料，自其侧线采出含有对叔丁基苯酚的第二侧线物料，自其塔底采出含有2,4二叔丁基苯酚和重组分副产物的第二塔底物料；/n(3)将所述第二侧线物料输入结晶单元中，以使其中的对叔丁基苯酚降温结晶、分离杂质后，升温熔融排出，得到对叔丁基苯酚产品；其中的2,4-二叔丁基苯酚随结晶后母液排出；其中，所述结晶单元包括至少2个结晶器，所述的至少2个结晶器并联设置，且依次间歇式交替进料。

步骤：

(1)将苯酚与异丁烯发生烷基化反应所得的烷基化产物流输入第一精馏塔进行精馏处理，以使其中的苯酚和轻组分副产物与邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚分离，并自所述第一精馏塔的塔顶采出作为第一塔顶物料，自所述第一精馏塔的塔底采出含有邻叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和重组分副产物的第一塔底物料；

(2)将所述第一塔底物料输入第二精馏塔进行精馏处理，以使其中的邻叔丁基苯酚和重组分副产物与对叔丁基苯酚分离，自其塔顶采出作为邻叔丁基苯酚产品的第二塔顶物料，自其侧线采出含有对叔丁基苯酚的第二侧线物料，自其塔底采出含有2,4二叔丁基苯酚和重组分副产物的第二塔底物料；

(3)将所述第二侧线物料输入结晶单元中，以使其中的对叔丁基苯酚降温结晶、分离杂质后，升温熔融排出，得到对叔丁基苯酚产品；其中的2,4-二叔丁基苯酚随结晶后母液排出；其中，所述结晶单元包括至少2个结晶器，所述的至少2个结晶器并联设置，且依次间歇式交替进料。

根据要求所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述第二侧线物料输入结晶单元中，依次进行如下处理：

结晶：将所述第二侧线物料输入所述结晶单元中的第一个结晶器中，降温至85-95℃以形成晶核，然后调整温度至88-95℃进行晶核的生长老化得到晶体；在结晶处理过程中，结晶后母液经与所述第二塔底物料换热后循环回所述第二精馏塔；

洗涤：继续通入部分所述第二侧线物料作为洗涤剂对所得晶体进行洗涤以洗去所述晶体表面的杂质，并循环回所述第二精馏塔；

发汗：停止所述第二侧线物料向该结晶器进料，并将该结晶器内升温至96-98℃对洗涤后的晶体进行发汗处理，使其部分熔融以进一步排出晶体杂质并循环回所述第二精馏塔；

熔融：将该结晶器内升温至99-103℃，使发汗处理后的晶体全部熔融排出，得到对叔丁基苯酚产品。

该技术已申请专利。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。