具体涉及一种对叔丁基杯[n]芳烃(n＝4,6,8)及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法。

一种对叔丁基杯[n]芳烃及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法与流程

背景技术：

杯芳烃是一类新型的大环多聚体，因其结构像酒杯而得名，该类化合物具有熔点高，热稳定性和化学稳定性好，在大多数溶剂中溶解度低，毒性低，糅合性好等特殊性质。杯芳烃及其中间体可以形成主

客化合物，空腔的大小可以根据需要调节，是比冠醚和环糊精应用更加广泛、适应性更好的第三代超分子主体化合物，在分子识别、络合化合物、电极材料、生物模拟酶、催化反应以及化学传感器等方面均有应用。

现有技术中，针对杯芳烃尤其是对叔丁基杯[n]芳烃(n＝4,6,8)及其中间体的高效液相检测，其流动相通常采用了甲醇、乙腈等常见流动相试剂。但由于杯芳烃结构独特，含有疏水性基团，可以与苯环连在一起构成一个疏水性的杯状空腔，与中性有机分子形成主

客体化合物，环上还有亲水性的酚羟基整齐排列在一起，可以鳌合、输送离子型化合物，改变苯酚单元的数目、改变桥联基等都可以改变化合物的性质，得到不同功能的杯芳烃。其中，对叔丁基杯[8]芳烃由于环腔较大，在以甲醇为主的流动相通常不见出峰，而以乙腈为流动相时，通常观测到对叔丁基杯[8]芳烃的峰型展宽严重，且保留时间较长，检测及分离效果很差。

技术实现要素：

本发明为了解决上述背景技术中的问题，提供一种对叔丁基杯[n]芳烃(n＝4,6,8)及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法，该检测方法高效、快速、灵敏、安全可靠、重现性好。

为实现上述目的，本发明是采用由以下技术措施构成的技术方案来实现的。

一种对叔丁基杯[n]芳烃(n＝4,6,8)及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法，包括如下检测条件：

色谱柱采用nh2柱；

检测器采用dad检测器；

流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.05～0.10％，乙腈与氯仿的体积比为(80～85)：(15～20)；

采用等度洗脱；

色谱柱柱长为150mm；

流速为1.0～2.0ml/min；

检测波长为280～285nm；

柱温控制在35～40℃；

进样量为10～15μl；

采集时间为20min。

其具体步骤包括如下：

(1)样品处理：

精密称取对叔丁基杯[n]芳烃(n＝4,6,8)及其中间体对叔丁基苯酚样品，用乙腈溶解并稀释成样品溶液；

(2)色谱条件：

色谱柱采用nh2柱；

检测器采用dad检测器；

流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.05～0.10％，乙腈与氯仿的体积比为(80～85)：(15～20)；

采用等度洗脱；

色谱柱柱长为150mm；

流速为1.0～2.0ml/min；

检测波长为280～285nm；

柱温控制在35～40℃；

进样量为10～15μl；

采集时间为20min；

(3)测定方法：

将步骤(1)所述样品溶液按步骤(2)所述色谱条件依次进样高效液相检测，记录色谱图。

通过对照实验，对流动相的配比进一步优化，从而使得谱图中对叔丁基杯芳烃的峰型更佳，优选地，所述色谱条件中流动相为：

流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.10％；乙腈与氯仿的体积比为85:15。

进一步优选地，所述色谱条件中流速为1.0ml/min。

进一步优选地，所述色谱条件中检测波长为280nm。

进一步优选地，所述色谱条件中柱温控制为35℃。

进一步优选地，所述色谱条件中进样量为10μl。

按照上述色谱条件对对叔丁基杯[n]芳烃(n＝4,6,8)及其中间体对叔丁基苯酚进行高效液相检测，峰型明显、基线平稳，整体方法高效、快速、灵敏、安全可靠、重现性好，适于推广使用。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。值得指出的是，给出的实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。

下述实施例中实验条件如下：

仪器：高效液相色谱仪(lc‑15c)；

色谱柱：岛津nh2色谱柱，柱长为150mm；

样品溶液：精密称取对叔丁基杯[4]芳烃1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀释至刻度，得贮备液a；精密称取对叔丁基杯[6]芳烃1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀释至刻度，得贮备液b；精密称取对叔丁基杯[8]芳烃1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀释至刻度，得贮备液c；精密称取对叔丁基苯酚1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀释至刻度，得贮备液d；分别精密移取上述abcd储备液各5ml于25ml容量瓶中，摇匀即得供试品溶液；

实施例1

本实施例高效液相检测方法，具体步骤包括如下：

(1)样品处理：

按照上述记载条件处理得到样品溶液；

(2)色谱条件：

色谱柱采用nh2柱；

检测器采用dad检测器；

流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.10％，乙腈与氯仿的体积比为85：15；

采用等度洗脱；

色谱柱柱长为150mm；

流速为1.0ml/min；

检测波长为280nm；

柱温控制在35℃；

进样量为10μl；

采集时间为20min；

(3)测定方法：

将步骤(1)所述样品溶液按步骤(2)所述色谱条件依次进样高效液相检测，记录色谱图。

本实施例经过多次进样，hplc图谱如说明书附图1所示，基线平稳，重复性好，对叔丁基杯[8]芳烃的峰型明显。

实施例2

本实施例高效液相检测方法，具体步骤包括如下：

(1)样品处理：

按照上述记载条件处理得到样品溶液；

(2)色谱条件：

色谱柱采用nh2柱；

检测器采用dad检测器；

流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.05％，乙腈与氯仿的体积比为80：20；

采用等度洗脱；

色谱柱柱长为150mm；

流速为1.5ml/min；

检测波长为285nm；

柱温控制在35℃；

进样量为10μl；

采集时间为20min；

(3)测定方法：

将步骤(1)所述样品溶液按步骤(2)所述色谱条件依次进样高效液相检测，记录色谱图。

本实施例经过多次进样，hplc图谱如说明书附图2所示，基线平稳，重复性好，对叔丁基杯[8]芳烃的峰型明显。

实施例3

本实施例高效液相检测方法，具体步骤包括如下：

(1)样品处理：

按照上述记载条件处理得到样品溶液；

(2)色谱条件：

色谱柱采用nh2柱；

检测器采用dad检测器；

流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.10％，乙腈与氯仿的体积比为80：20；

采用等度洗脱；

色谱柱柱长为150mm；

流速为2.0ml/min；

检测波长为280nm；

柱温控制在40℃；

进样量为10μl；

采集时间为20min；

(3)测定方法：

将步骤(1)所述样品溶液按步骤(2)所述色谱条件依次进样高效液相检测，记录色谱图。

本实施例经过多次进样，hplc图谱如说明书附图3所示，基线平稳，重复性好，对叔丁基杯[8]芳烃的峰型明显。

对比例1

本实施例高效液相检测方法，具体步骤包括如下：

(1)样品处理：

按照上述记载条件处理得到样品溶液；

(2)色谱条件：

色谱柱采用nh2柱；

检测器采用dad检测器；

流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.10％，乙腈与氯仿的体积比为90：10；

采用等度洗脱；

色谱柱柱长为150mm；

流速为1.0ml/min；

检测波长为280nm；

柱温控制在35℃；

进样量为10μl；

采集时间为20min；

(3)测定方法：

将步骤(1)所述样品溶液按步骤(2)所述色谱条件依次进样高效液相检测，记录色谱图。

本对比例经过多次进样，hplc图谱如说明书附图4所示，虽然基线平稳，但对叔丁基杯芳烃的峰型几乎消失，辨识度差。